Synthèse verte de nanoparticules d'oxydes par co-précipitation en utilisant l'huile de palmiste
(2023)
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- (fr) La synthèse verte occupe de plus en plus une place importante dans la chimie des matériaux. L’utilisation des réactifs de source naturelle et renouvelable pour la synthèse des matériaux de plus en plus demandée dans les technologies modernes, constitue un enjeu majeur dans le développement durable. Ainsi, dans le cadre de cette thèse les oxydes métalliques à structure spinelle (Co1-xFex)3O4 avec x≤0,2 et (Co1-xFex)3O4/Fe3O4 avec x≥0.2, à structure hexagonale La2O3, et à structure pérovskite LaCoO3 et LaFeO3, ont été synthétisés par la méthode de co-précipitation en calcinant des précurseurs métallo-organiques obtenus par réaction entre une solution contenant les ions métalliques correspondants et une autre contenant les carboxylates issus de l’huile de palmiste provenant du Cameroun. La solution de carboxylate a été obtenue par la réaction de saponification sous reflux entre un excès d’huile de palmiste et de l’hydroxyde de potassium. Le dosage pH-métrique de cette solution atteste de la présence des ions hydroxydes, en plus des ions carboxylates, quelle que soit la durée de la réaction de saponification. Les précurseurs métallo-organiques ont été obtenus par réaction entre les ions métalliques correspondants et la solution de carboxylate utilisée telle quelle (1ère méthode de synthèse) ou après neutralisation (2ème méthode de synthèse) des ions hydroxydes restant par une solution d’acide nitrique. Tandis que l’analyse FTIR atteste de la présence des groupements carboxylates dans les précurseurs métallo-organiques, la chromatographie en phase gazeuse confirme que les carboxylates dans les précurseurs sont dans les mêmes proportions que ceux contenus dans l’huile. L’analyse thermogravimétrique a montré qu’en utilisant la solution de carboxylate sans neutralisation préalable des ions hydroxydes d’une part et avec neutralisation de ces derniers d’autre part, les oxydes mixtes de cobalt-fer sont obtenus à partir de 400 °C et de 600 °C respectivement. Les oxydes métalliques contenant l’élément lanthane sont tous obtenus à partir de 800 °C, à cause de la transition probable de ces précurseurs lors de la décomposition thermique par une phase stable d’oxycarbonate de lanthane La2CO5. Tous les oxydes ont été identifiés par la XRD. Pour les oxydes de cobalt fer à structure spinelle, tandis que l’ICP-AES et l’EDX confirment que le rapport métallique cobalt fer sont dans les proportions exactes, la XRD, la TEM et la ToF-SIMS montrent qu’on obtient des nanoparticules d’oxyde de cobalt mixte (Co1-xFex)3O4 pour x≤0,2 et des nanocomposites (Co1-xFex)3O4/Fe3O4 pour x≥0,2 avec une taille comprise entre 12 nm et 32 nm. La XPS et ToF-SIMS attestent d’une tendance pour le fer à se fixer plus en surface que dans le cœur du matériau à structure spinelle obtenu par la 2ème méthode de synthèse. Le Co3O4 obtenu par la 2ème méthode de synthèse montre en plus d’un comportement antiferromagnétique, un comportement ferromagnétique dû à la rupture de symétrie des atomes à la surface. Ce comportement ferromagnétique s’accentue avec l’augmentation de fer (10, 20 ou 30%). Pour les oxydes contenant le lanthane, les analyses XRD et SEM montrent qu’en utilisant les carboxylates provenant de l’huile de palmiste d’origine naturelle comme source de ligand ou l’acide octanoïque d’origine synthétique de structure similaire, l’oxyde de lanthane La2O3 est obtenu en transitant dans chaque cas par une phase de La2CO5. Bien que l’aspect physique du LaFeO3 obtenu par la 1ère et la 2ème méthode soit très différente, la XRD et l’EDX confirment l’obtention d’une phase unique dans les proportions métalliques exactes. Ces analyses montrent également que l’obtention d’une phase unique de LaCoO3 n’est pas possible en utilisant la 2ème méthode de synthèse. Ce travail montre qu’il est possible d’utiliser l’huile de palmiste, et les autres huiles de manière générale, comme source de ligand pour la synthèse des oxydes métalliques aux structures diverses.
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Citations
Ngnintedem Yonti, C. (2023). Synthèse verte de nanoparticules d’oxydes par co-précipitation en utilisant l’huile de palmiste. https://hdl.handle.net/2078.5/233735